Metoda de analiză gravimetrică: concept, tipuri și caracteristici

Care sunt caracteristicile analizei gravimetrice? Să analizăm în detaliu esența și soiurile sale.

specificitate

Metoda gravimetrică de analiză pentru legea conservării masei substanțele și constanța compoziției. În acest sens, se bazează pe o măsurare exactă a masei componentei dorite, care este obținută ca un compus cu o compoziție chimică cunoscută. Metoda gravimetrică de analiză este împărțită în trei grupe principale: distilare, izolare, precipitare.

Despre metoda de selecție

Se bazează pe extracția componentei dorite din substanța chimică analizată într-o formă liberă și prin cântărirea exactă ulterioară. De exemplu, o astfel de metodă gravimetrică analiza cantitativă permite determinarea conținutului de masă al reziduurilor de cenușă din combustibilul solid. Pentru a efectua calculele, cântăriți creuzetul, ardeți proba de combustibil în el și cenușa rezultată este cântărită. Având o masă de reziduuri, indicele cantitativ se calculează pornind de la formula pentru fracțiunea de masă a substanței din amestec.

distilare

Această metodă de analiză este gravimetrică în conținut, deoarece presupune îndepărtarea completă a componentei calculate ca un compus gazos și cântărirea ulterioară a reziduului solid. Prin această tehnică se poate determina conținutul de umiditate al diferitelor materiale, se calculează conținutul cantitativ în hidrații cristalini ai apei de cristalizare. Pentru a realiza un astfel de calcul, se determină inițial masa greutății probei a materialului selectat. Apoi, componenta care trebuie determinată este complet îndepărtată din ea. Diferența dintre masa înainte de calcinare sau uscare și după acestea este masa componentei chimice detectate. Prin formula fracției de masă se efectuează calcule cantitative.

Metoda de precipitare

Care este această metodă de analiză? Depozitarea gravimetrică se bazează pe precipitarea cantitativă a ionului dorit ca substanță puțin solubilă cu o anumită compoziție chimică. Precipitatul rezultat este filtrat, spălat, uscat, apoi calcinat. După ce ați îndepărtat complet apa, cântăriți-o. Cunoscând masa precipitatului, este posibil să se calculeze conținutul cantitativ al moleculelor sau ionilor componentei dorite în proba studiată.

Cerințe privind precipitațiile în analiza gravimetrică

Și totuși - care este metoda gravimetrică de analiză? Principalele operațiuni în metoda de depunere sunt legate de procesul de precipitare. Precizia rezultatului obținut în timpul analizei depinde în mod direct de compoziția chimică a substanței, de structura sedimentului și de gradul de puritate. În plus, calculele sunt legate de comportamentul precipitatului în timpul uscării și calcinării. Destul de des există o schimbare în compoziția chimică a precipitatului rezultat în timpul calcinării sale. O formă precipitată este compoziția chimică a precipitatului obținut.

Metodele de bază ale analizei gravimetrice au un rezultat precis. Acesta este motivul pentru care anumite cerințe sunt impuse asupra formei gravimetrice și precipitate a sedimentelor.

1. Ar trebui să aibă o solubilitate minimă, în mod ideal un compus chimic insolubil.
2. Trebuie să formeze cristale mari. În acest caz, nu vor exista probleme în procesul de filtrare, deoarece porii nu sunt înfundați. Cristalele mari au o suprafață mică, sunt adsorbite cu o viteză minimă din soluția existentă, sunt ușor de spălat. Precipitarea amorfă hidroxid feros (3) fără probleme adsorbția impurităților, ele sunt dificil de spălat de pe ultima, filtrarea acestui compus este lentă.
3. Complet și pentru un interval scurt de timp pentru a vă deplasa într-o formă gravitațională.

Cerințe pentru forma gravitațională

Să analizăm metoda gravimetrică de analiză. Esența metodei este că precizia este importantă în ea. Forma gravimetrică trebuie să fie cu o anumită formulă chimică utilizată pentru a calcula conținutul componentelor specifice din eșantion. Sedimentul calcinat în timpul răcirii și procedura de cântărire nu trebuie să absoarbă vaporii de apă din aer, să se recupereze sau să se oxideze. Dacă sedimentul are caracteristici fizice similare, acesta este inițial transformat într-o formă stabilă folosind reactivi chimici speciali. De exemplu, dacă este necesar să se calculeze fracțiunea de masă a carbonatului de calciu din materiale, forma gravimetrică a oxidului de calciu, capabilă să absoarbă dioxidul de carbon și apă, este transformată în sulfat de calciu. Pentru aceasta, precipitatul calcinat este tratat cu acid sulfuric, respectând regimul de temperatură (500 ° C).

Tacâmuri pentru studiu

Ce este necesar pentru a efectua o astfel de metodă de analiză? Versiunea gravimetrică implică utilizarea de mâncăruri chimice speciale de dimensiuni mari. Aici sunt folosite pahare cu pereți subțiri de diferite volume, pâlnii, bile de sticlă, sticlă de ceas, creuzeturi din porțelan, cutii de sticlă. Gravimetric și metode de analiză titrimetrice înseamnă utilizarea numai a containerelor curate, astfel încât să nu existe erori în calcule. Petele uscate sau picăturile indică prezența componentelor de grăsime pe suprafața sticlei. Precipitarea va adera la un astfel de strat, ca urmare, un transfer complet la filtru va deveni mai complicat. Metoda de realizare a metodei gravimetrice de analiză implică spălarea profundă a vesela cu detergenți. Pentru curățarea creuzetelor din porțelan se folosește acid clorhidric fierbinte diluat, apoi o soluție de amestec de crom. Este recomandat să încălziți aparatele de gătit curate înainte de a începe lucrul.

Echipamente de cercetare

Care este diferența dintre metoda gravimetrică de analiză? Esența metodei este determinarea cantitativă a componentelor din substanță. Echipamentul care va fi necesar pentru astfel de studii este similar cu cel folosit în analiza calitativă. Pentru partea practică, aveți nevoie de băi de apă, triunghiuri de porțelan, uscatoare, creuzeturi creuzet, mufe de cuptoare, gaze arse. Pentru calcinarea pe arzătoarele de gaz ale creuzeturilor din porțelan se utilizează triunghiuri din tuburi de porțelan, montate pe o bază metalică. Alegeți un triunghi de această dimensiune, astfel încât creuzetul să iasă dintr-o treime din înălțime. Creuzetele sunt introduse în cuptor prin intermediul unor pense de prindere lungi care au vârfuri plane, orientate în sus. Nu ar trebui să fie scufundate. Înainte de utilizare, capetele pensulelor sunt curățate, calcinate pe un arzător de gaz sau într-un cuptor. Desicatoarele sunt utilizate pentru răcirea substanțelor calcinate sau încălzite la temperatura camerei. Este o sticlă cu pereți groși, care este acoperită cu o acoperire de sol. Partea inferioară a desicatorului este umplută cu substanță higroscopică:

• bucăți de oxid de calciu;
• oxid de fosfor (5);
• acid sulfuric concentrat.

Acidul sulfuric absoarbe intens umezeala. Lucrul cu exicatorul este important să se asigure că piesele lubrifiate au un strat de lubrifiant.

Reguli de eșantionare pentru experiment

Clasificarea metodelor de analiză gravimetrică presupune lucrul cu substanțe. Media este o probă care conține o cantitate mică de material analizat, care are proprietățile chimice, fizice caracteristice lotului principal. Corectitudinea eșantionării afectează precizia caracteristicilor chimice și fizice și compoziția chimică a materialului analizat. Selectarea unei probe medii se efectuează cu o atenție specială, altfel probabilitatea unei erori este inexactă, obținând un rezultat inexact al studiului. Trebuie reținut că piesele mari de compoziție chimică pot diferi semnificativ de praf. Prin urmare, există trei opțiuni:

• proba primară - necesară pentru prima fază a experimentului;
• Pașaport sau test de laborator - obținut prin reducerea probei inițiale la masa care este necesară pentru analiza chimică și fizico-mecanică;
• analitice - este selectat din proba de laborator pentru analiza chimică.

Există o astfel de secțiune ca chimia analitică. Metoda gravimetrică de analiză este una din modalitățile de a stabili compoziția cantitativă a unei substanțe. Pentru a evita modificarea conținutului de umiditate și a compoziției chimice a substanței, materialele pentru analiza gravimetrică sunt stocate în pungi bine închise cu capace. O parte din eșantion este necesară pentru analiza directă, iar unele rămân ca rezervă.

Pregătirea unui eșantion pentru cercetare

Proba este considerată o masă mică a probei analitice a probei analizate, care este cântărită pentru analiza chimică. Dimensiunea eșantionului joacă un rol important în determinarea cantitativă. Cu cât eșantionul este luat mai mult pentru analiza gravimetrică, cu atât rezultatul va fi mai precis. În același timp, procesul de filtrare a nămolurilor rezultate, calcinarea, spălarea este complicată. Din aceste motive, timpul de analiză este în mod semnificativ extins. În probele mici, precizia determinării este redusă semnificativ. Pentru a efectua cântărirea probelor de componente solide, utilizați sticlă de ceas mic. Substanțele volatile, higroscopice trebuie cântărite într-o pungă închisă.

Condiții de precipitare

Pentru a ilumina acest material, o prezentare ar fi bună. Metoda gravimetrică de analiză în această etapă implică transferul cantitativ al componentei dorite la o substanță chimică specifică. Cunoscând masa sedimentului, puteți calcula procentajul componentei care trebuie determinată. Precizia analizei depinde de caracterul complet al depunerii. Printre motivele pentru care nu va precipita întreaga componentă calculată, se poate menționa incompletența precipitațiilor. Este practic imposibil să se obțină precipitații absolute, este posibil să se reducă la minimum pierderile posibile. Pentru analiză se alege un precipitat - un precipitat aproape insolubil. Este luată în exces pentru a evita astfel de reacții chimice. Există anumite condiții care trebuie respectate pentru a obține un precipitat cristalin:

• din precipitarea soluțiilor diluate se efectuează prin soluții slabe ale precipitatorului;
• Soluțiile încălzite sunt precipitate cu precipitatoare fierbinți.

Pentru experiment, este selectat un reactiv calitativ pentru ionul detectabil. Este dificil să selectați un precipitant specific pentru fiecare ion care urmează să fie determinat. În acest sens, particulele care pot interfera cu precipitarea completă pot fi mascate sau pot fi îndepărtate din soluția de testare înainte de efectuarea analizei cantitative.

Este practic imposibil să selectați precipitatoare specifice tuturor ionilor detectabili. Apoi, este necesar să se folosească fie mascarea ionilor care interferează cu precipitarea, fie separarea lor de soluție înainte de precipitare. Cunoscând particularitățile precipitațiilor cristaline, se pot folosi condiții care promovează formarea de cristale mari.

1. Precipitarea se efectuează din soluțiile fierbinți diluate, cu un precipitator preluat într-o concentrație mică. Când se încălzește, crește solubilitatea cristalelor mici, astfel încât concentrația precipitantului și a ionilor din soluție crește. Datorită acestui fenomen se formează cristale mari, care nu au avut timp să se dizolve când s-au încălzit.
2. Precipitantul precipită substanța determinată la o rată scăzută. Pentru amestecare utilizați o tijă de sticlă, care nu trebuie să atingă fundul și pereții geamului. Cu agitare, se stimulează creșterea cristalului, numărul centrelor de cristal scăzând.
3. Rezistați la sediment timp de mai multe ore. Sedimentele amoroase sunt precipitate în condiții speciale, deoarece sunt predispuse la adsorbția diferitelor impurități și la apariția de soluții coloidale.

Probleme de analiză gravimetrică

Acuratețea calculelor cantitative este afectată de calitatea sedimentelor. Atunci când este contaminat, precizia măsurătorilor este redusă semnificativ, iar eroarea crește. Motivul pentru contaminare este co-precipitarea, adică precipitarea substanțelor străine. Există două tipuri de coprecipitare:

• adsorbția suprafeței;
• Ocluziei.

Pentru a verifica caracterul complet al precipitării ionului separat, mai multe picături de reactiv se adaugă la soluția formată deasupra precipitatului. Cu precipitarea completă a ionului separat, soluția va rămâne transparentă.

concluzie

Analiza calitativă implică determinarea cantitativă a ionilor anorganici în materialul studiat. Principalele sarcini ale analizei calitative sunt detectarea în eșantionul selectat și identificarea anumitor componente: ioni sau elemente chimice, o anumită substanță sau un grup funcțional. O metodă fracționată de analiză este potrivită pentru studiul amestecurilor simple, atunci când se caută un număr mic de componente. Pentru o astfel de analiză gravimetrică sunt necesare eșantioane separate și un număr nesemnificativ de reacții calitative. Pentru a determina în întregime componentele anorganice din substanța investigată, amestecul inițial este inițial împărțit în "grupuri analitice" separate, apoi cu ajutorul reacțiilor specifice fiecare ion descoperit este descoperit. Analiza calitativă sistematică permite creșterea fiabilității informațiilor analitice primite. Înainte de a începe analiza cantitativă, este important să înțelegem compoziția calitativă a probei de testare pentru a alege tehnica optimă.