Procedura de efectuare a măsurărilor în conformitate cu GOST

Metode de măsurare

Factorii care afectează eroarea

Deviația depinde nu numai de metrologice ale mijloacelor de măsurare. Nu mai puțin importante sunt greșelile operatorului, deficiențele în selectarea și pregătirea eșantioanelor, condițiile în care sunt efectuate măsurătorile și alți factori. Prin urmare, tehnicile de măsurare (MVI) sunt create cu referire la condiții specifice folosind mijloace specifice.

Această declarație, totuși, nu înseamnă că fiecare laborator trebuie să-și dezvolte propriile metode. Cu toate acestea, dacă un tip de instrument de măsurare este utilizat în laboratorul care este aliniat cu un MVI certificat, factorii de influență se află în intervalul specificat, operatorul are calificarea stabilită, atunci indicii fizici în această situație vor fi măsurați cu o anumită eroare.

Pentru factorii care influențează trebuie să se atribuie:

• umiditatea și temperatura aerului înconjurător și mediul în care se efectuează măsurarea;
• frecvența și tensiunea rețelei;
• câmp magnetic;
• vibrații și așa mai departe.

GOST GSI

Tehnici de măsurare, conform standardului de stat, să includă următoarele secțiuni și elemente structurale:

1. Nume.
2. Sfera de aplicare.
3. Referințe normative.
4. Termeni și definiții.
5. Abrevieri și notații.
6. Cerințe de eroare sau caracteristici atribuite de abateri.
7. Metode și condiții de măsurare.
8. Cerințe privind siguranța, măsurile de protecție a mediului, calificările operatorilor.
9. Măsuri de pregătire pentru măsurători.
10. Efectuarea măsurătorilor.
11. Prelucrarea rezultatelor.
12. Controlul preciziei.
13. Aplicație.

Organisme autorizate

În conformitate cu GOST, tehnici de măsurare sunt create și certificate în ordinea stabilită de Rosstandart. Verificarea MWI se efectuează:

• GNMTS (principalul centru de metrologie științifică);
• organismele teritoriale ale HMS (Serviciul Metrologic de Stat);
• alte organizații care au acreditare și au dreptul de a efectua certificarea.

Verificarea metodologiilor utilizate în afara sferei de funcționare a supravegherii metrologice de stat, întreprinderile organizează și se desfășoară în conformitate cu regulile stabilite de acestea.

Crearea unui MVI

Elaborarea procedurii de măsurare se efectuează în conformitate cu parametrii inițiați și include:

1. Alegerea metodei, mijloacelor de măsurare, substanțelor auxiliare, secvența de operații, algoritmul de calcul al indicatorilor finali.
2. Creați o schiță procedura de măsurare.
3. Atestarea metrologică.

Cerințele inițiale includ:

1. numire tehnicile de măsurare.
2. Norme de eroare.
3. Condiții de măsurare.
4. Caracteristicile obiectului măsurat.

Numirea trebuie să includă:

1. Se specifică denumirea (dacă este necesar, numele extins) a cantității și a caracteristicilor acesteia.
2. Limitări privind domeniul de aplicare al directivei afiliere departamentală, caracteristicile și tipurile de obiecte etc.

Normele de eroare trebuie specificate sub forma parametrilor specificați în documentele de reglementare, cu referire la actul normativ și tehnic în care sunt furnizate (dacă există).

Condițiile de măsurare sunt stabilite sub forma unei game de indicatori ai variabilelor de influență (factori): electrice, mecanice, climatice și așa mai departe.

Caracteristica obiectului este stabilită de valorile limită ale acelor parametri a căror abatere de la valorile nominale afectează eroarea.

Selecția instrumentului și metoda de măsurare în procedura de măsurare se efectuează în conformitate cu actualele acte normative și tehnice. Dacă NTD nu sunt disponibile, baza pentru calculul caracteristicilor de eroare sau a rezultatelor studiului lor experimental.

clasificare

Tehnici de măsurare certificate sunt împărțite în grupuri în funcție de metodele de obținere a rezultatelor:

• Metode directe. Când sunt utilizate, valoarea dorită se obține pe baza datelor experimentale.
• Metode indirecte. În acest caz, valoarea finală este stabilită luând în considerare măsurătorile directe ale cantităților care au o dependență determinată de obiectul măsurat. Aceste metode sunt utilizate atunci când nu există posibilitatea de a utiliza metode directe. De exemplu, calculul densității unui corp solid se bazează pe rezultatele măsurării volumului și a masei sale.

În funcție de condițiile în care sunt efectuate măsurătorile, tehnicile de măsurare sunt împărțite în:

1. Contact. Ele se bazează pe interacțiunea dintre elementul de detectare al dispozitivului de măsurare și obiect. Un exemplu simplu este determinarea temperaturii corpului folosind un termometru.
2. Contactless. Aceste metode se bazează, respectiv, pe absența contactului dintre obiect și elementul de detectare al dispozitivului de măsurare. De exemplu, calculul distanței prin radar, într-un cuptor - determinarea temperaturii cu ajutorul unui pirometru etc.

În funcție de metoda aleasă pentru compararea parametrului care trebuie măsurat cu unitatea SI, se disting următoarele:

1. Metoda directă. În astfel de cazuri, valoarea este determinată de dispozitivul de referință. De exemplu, acesta poate fi un voltmetru, ampermetru, termometru, și așa mai departe. Măsura care reflectă unitatea de măsură, în proces nu participă. Această sarcină este efectuată în SI (sistemul de măsurare) pe o scară.
2. Metodă de comparare. În acest caz, parametrul măsurat este comparat cu indicele care este reprodus de măsură. De exemplu, greutatea pe greutatea echilibrului se determină prin echilibrarea greutăților.

Tipuri de metode de comparare

Dintre principalele căi pot fi identificate:

1. Metoda zero. Când se utilizează, efectul rezultant al valorilor dispozitivului comparație este adus la 0. De exemplu, rezistența rezistenței electrice a podului este determinată de echilibrării absolută.
2. Metodă de potrivire. Atunci când se utilizează, diferența care apare între măsurile măsurate dorite și reproductibile este măsurată atunci când semnele coincid pe scale (de exemplu, caliper și vernier) sau semnale periodice.
3. Metoda de substituție. Se bazează pe o comparație cu măsura. Parametrul măsurat este înlocuit cu o valoare cunoscută. Este reprodus prin măsură. Condițiile rămân neschimbate. De exemplu, cântărirea se realizează prin mutarea alternativă a masei și greutăților la o singură cană a balanței.

Analiza apelor uzate: procedura de măsurare (HDPE F 14.1: 2: 4.135-98)

Acest MVI permite determinarea conținutului elementelor în anumite intervale dintr-o soluție de probă fără diluare.

HDPE F 14.1: 2: 4.135-98 stabilește procedura de măsurare concentrația de masă:

• siliciu;
• bariu;
• aluminiu;
• beriliu;
• bor;
• taliu;
• sodiu;
• arsenic și alte elemente.

Dacă este necesar, puteți determina conținutul de oxizi ai diferitelor elemente din probele de canalizare, băuturi, apă naturală într-un mod calculat.

Metodă de efectuare a măsurărilor concentrației de masă substanțele se bazează pe determinarea intensității radiațiilor atomilor și a ionilor elementului corespunzător excitat într-o plasmă de argon.

Mecanismul de cercetare

Pentru a introduce o soluție de probă (eșantion) într-un spectrometru de emisie atomică, pompa peristaltică și un nebulizator. O soluție sub formă de picături mici (sub formă de aerosoli) intră în cameră. Prin tubul tortei în fluxul de argon, aerosolul este injectat în plasmă legată inductiv.

Pe întreaga durată a eșantionului în el (aproximativ 2-3 ms), trec ciclurile de evaporare și atomizare, ionizare și excitație. Radiațiile emise de ioni și atomi sunt focalizate de un spectrometru la fanta de intrare. Apoi este împărțită de-a lungul lungimilor de undă printr-o grâu de difracție (element de dispersie).

Un spectrometru cu polichromator permite analiza simultană a mai multor elemente. În acest caz, radiația monocromatică, după difracție pe grătar, cade pe fanta de ieșire. Un număr fix de fotomultiplicatori (multiplicatori de fotoelectroni) este instalat la ieșire. Fiecare dintre ei înregistrează radiația cu o anumită lungime de undă la ieșirea sa.

Spectrometrul de emisie atomică separare Echelle sistem optic (descompunere) radiație produse rețea de difracție și o prisma. La ieșire, imaginea spectrală este obținută ca o imagine bidimensională.

Funcțiile înregistratorului sunt efectuate de un detector de matrice semiconductor (CID). Numărul de pixeli de înregistrare din el depășește 250 mii. Prin urmare, într-o singură măsurătoare este posibilă efectuarea unei analize cu mai multe elemente și înregistrarea liniilor cele mai sensibile ale fiecărui element.

Exemplu de procedură de măsurare: mineralizarea probelor

Analiza probelor de apă reziduală care conțin particule suspendate (sediment) vizibile se efectuează în două moduri.

Primul este un studiu în vase deschise. O probă de canalizare care conține sedimente sau particule în suspensie este amestecată. După aceea, se încarcă 100 cm3 într-un pahar (sau flacon) rezistent la căldură. cm din eșantion.

Dacă este necesar să se determine formele dizolvate de substanțe, probele sunt pre-filtrate. Pentru aceasta se poate folosi o membrană sau un filtru de hârtie.

În același timp, se prepară o mostră martor. Utilizează apă deionizată sau bidistilată în loc de canalizare.

La eșantioanele analizate și martor, se adaugă un c-tu concentrat de azot (2 cc cm) și peroxid de hidrogen (1 cc cm).

Tancurile sunt încălzite timp de două ore, fără a permite fierberea. Ca rezultat, soluția se evaporă la circa 25 cm3. cm.

După răcire, probele sunt deionizate sau bidistilată la volumul inițial (100 cc).

Dacă suspensia rămâne, este îndepărtată (prin filtrare) într-un recipient uscat.

Dezintegrarea în microunde

Ca și în cazul precedent, eșantionul care conține particule în suspensie trebuie amestecat. Un cilindru de măsurare trebuie luat ca 50 cm³ eșantionați și plasați într-un cilindru fluoroplastic.

După aceasta, s-a adăugat un compus concentrat de azot concentrat (2 cm³). Amestecul este plasat într-o hota de fum timp de 15-30 de minute.

Cilindrul fluoroplastic este introdus în autoclava (cuptorul cu microunde) a cuptorului cu microunde. În acest caz, urmați instrucțiunile de utilizare pentru echipament și respectați măsurile de precauție.

Aparatura pentru încălzire introdusă în cuptor este stabilit un program pentru descompunerea eșantionului.

Autoclavele răcite sunt ușor agitate. Acest lucru este necesar pentru a vă asigura că conținutul este bine amestecat. Apoi, capacul este deschis pentru a echilibra presiunea.

Amestecul calitativ descompus după îndepărtarea oxizilor de azot este o soluție transparentă, gălbui sau incoloră. Particulele insolubile de pe pereții căptușelii trebuie să lipsească.

Soluția este răcită la temperatura camerei, apoi este transferată într-un balon de 50 cm³. Pereții garniturii fluoroplastice sunt spălați cu bidistilat sau apă deionizată (porții mici).

validare

Se efectuează pentru MWI care sunt utilizați în zonele de funcționare a supravegherii metrologice de stat. Certificarea tehnicilor de măsurare este de asemenea efectuată pentru a monitoriza starea sistemelor complexe din punct de vedere tehnic (GOST 22.2.04).

MWI care se aplică în afara domeniilor de control și de supraveghere de stat sunt certificate conform regulilor definite la întreprindere sau în departamentul departamental.

Un obiectiv cheie al procedurii acționează ca o confirmare a posibilității de a efectua măsurători în modul și cu o eroare care să nu depășească cifrele indicate în documentul privind metodologia.

Certificarea este efectuată de serviciile metrologice și alte structuri autorizate să îndeplinească funcțiile de asigurare a uniformității măsurătorilor.

Verificarea se efectuează pe baza rezultatelor examinării materialelor și documentelor întocmite în cursul dezvoltării MVI. Acestea includ materiale de cercetare tehnico-experimentale.

Documente pentru certificare

Lista valorilor mobiliare include:

1. Cerințele inițiale pentru crearea (dezvoltarea) MVI.
2. Proiect de document care reglementează metodologia.
3. Programul și rezultatele estimării calculate / experimentale a caracteristicilor de eroare.

Rezultat pozitiv

În cazul stabilirii conformității IMI cu dispozițiile documentului de reglementare, acesta din urmă este aprobat în conformitate cu procedura stabilită. În acesta (cu excepția standardului de stat) se indică faptul că MVI este certificată. În același timp, este indicată organizația (întreprinderea), a cărui serviciu metrologic a efectuat un control. Un corp GNMC sau un corp GMA poate fi indicat.

Înregistrarea MVI

Metodele certificate sunt supuse contabilității. În acest scop, a fost creat Registrul federal al tehnicilor de măsurare. Se compune din mai multe secțiuni.

Procedurile reglementate de standard și au trecut certificarea, destinate utilizării în domeniile controlului și supravegherii metrologice, trebuie înregistrate fără întârziere.

Pentru intrare registrul tehnicilor de măsurare dezvoltatorul trimite un document către Institutul de Cercetări Științifice al Serviciului Metrologic VNIIMS, cu o copie a certificatului de atestare.

Taxa de înregistrare nu este taxată.

Fiecare metodă primește un cod la intrarea în registru. Acesta include abrevierea DF (Registrul Federal), numărul capitolului (o cifră), tastați măsurătorile de cod (două cifre), data de înregistrare (an) și numărul de serie al contului (cinci cifre). De exemplu: FR.1.37.1998.00004.